Gépészet | Gépgyártástechnológia » Gergely Szilveszter - Élelmiszerek reológiai sajátosságainak vizsgálata

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Biokémiai és Élelmiszertechnológiai Tanszék №9 ÉLELMISZEREK REOLÓGIAI SAJÁTSÁGAINAK VIZSGÁLATA ÉLELMISZERANALITIKAI LABOR (BME VEBEU 410) 2005/2006 I. (őszi) félév mérésvezető: Major József / Gergely Szilveszter készítette: Gergely Szilveszter : H-1111 Budapest, Műegyetem rkp. 3, K épület 2 emelet 3 ajtó : (1) 463 14 22 fax : (1) 463 38 55 E-mail : major@mail.bmehu / gergely@mailbmehu Budapest y 2005 Rotációs viszkozimetria – mérés párhuzamos hengerekkel A folyadékok reológiai tulajdonságait általában a viszkoelasztikus testekétől eltérő elven vizsgáljuk: állandó deformációsebességű folyást idézünk elő a mintában, és mérjük a fellépő nyírófeszültséget. Ilyen mérést végezhetünk kapilláris viszkoziméterrel is, de leggyakrabban rotációs viszkoziméterek használatosak A rotációs viszkoziméterek működési elve az alábbiakban foglalható össze: a vizsgálandó

anyagot két koncentrikus henger, vagy egy kúp és egy lap közötti résbe helyezzük el, és a két elemet eltérő sebességgel forgatjuk, miközben mérjük a mozgáskor fellépő forgatónyomatékot, amely a minta viszkózus és rugalmas tulajdonságaitól függ. (Meg kell jegyezni, hogy rendszerint az egyik elem áll.) A koncentrikus hengeres rotációs viszkozimétereknél vagy a külső (Couette–Hatschek-féle típus) vagy a belső (Searl-típus) henger forog. Utóbbi a gyakoribb, ezért elsősorban ezt tárgyaljuk Amennyiben a folyadék mindkét henger felületére tapad, a belső henger forgásakor a folyadék tapadó rétege súrlódik a hozzá csatlakozó folyadékréteggel (hengergyűrűvel), és ezáltal forgásba hozza azt is. Ez a réteg ugyanúgy forgatónyomatékot ad át a következő rétegnek, stb Így a forgási sebesség a mozgatott hengertől távolodva csökken, és az álló hengernél zérus – ill. ha az is mozog, akkor annak sebességével egyenlő A

sebességprofilt az 1 ábra mutatja 1 / 12 1. ábra Egyensúlyban a forgatónyomaték ugyanakkora minden folyadékrétegben. Erre az állapotra vezethető le a kerületi és szögsebesség, ill. a deformáció-sebesség változása a sugár függvényében A forgatott hengerre ható nyomaték (M): M = τ ⋅ 2R i ⋅ π ⋅ h ⋅ R i = τ ⋅ 2R i2 ⋅ π ⋅ h (1) τ : a hengerfelületen ható nyírófeszültség, Ri : a belső henger sugara, h : a belső henger hossza. A készülék ezt a nyomatékot (M) egy k rugóállandójú torziós rugó elcsavarodásaként (α) méri: M = k ⋅α (2) A két egyenlet összevetéséből a nyírófeszültség (τ): τ= k ⋅α = z⋅α 2R ⋅ π ⋅ h z= (3) 2 i k : az ún. hengerkonstans, mely csak a készülékparaméterektől függ 2R ⋅ π ⋅ h 2 i 2 / 12 A deformáció-sebesség ( γ& ) a sugár függvényében: . . d Ωi 2 Ωi γ& = −r = 2 dr r 1 − 1 R i2 R e2 (4) . Ω : a belső henger

szögsebessége, Re : a külső henger sugara, r : adott sebességvektor távolsága a belső hengertől. A (4) egyenletből és az 1. ábrából látható, hogy a deformáció-sebesség nem állandó az egész folyadékban, hanem csökken a sugárral! (A levezetés szigorúan csak newtoni folyadékra érvényes, nemnewtoni folyadék esetén γ& változása még nagyobb.) Ha azonban a hengerek közötti résvastagságot kicsire választjuk ( (Re-Ri) / Re < 0,05 ), akkor r relatív változása, s ezzel γ& változása is kicsi lesz. Ekkor (4) helyett közelítőleg írhatjuk, hogy . γ& = 2 Ωi R  1 −  i   Re  (5) 2 azaz γ& adott forgási sebességre és hengerekre számítható. Párhuzamos hengeres rotációs viszkoziméterrel mérve számos hibalehetőségre kell figyelnünk: 1, A résvastagságot a lehető legkisebbre kell választanunk. Diszperz rendszerek (szuszpenziók, emulziók, habok, stb) esetén azonban nem választhatjuk

tetszőlegesen kicsire a rést Felső határt szab ennek a diszperz részecskék mérete, valamint az, hogy ha géles szerkezete van a mintának, akkor azt nagymértékben lerombolhatjuk a két henger összeillesztésekor. 2, Végeffektusok. A belső henger véglapjai mentén is nyomaték léphet fel, amelyet minimalizálni, ill korrigálni kell A minimalizálás egyik módja, hogy a belső hengert alul üregesre készítik. Az üregben maradó légzsákon nem adódik nyomaték a hengerre 3, Csúszás a hengerfalon. Ha a folyadék megcsúszik a mozgó henger falán, akkor hibás vagy bizonytalan eredményt kapunk. Ezt pl érdesített falú henger alkalmazásával küszöbölhetjük ki. 4, Turbulencia, ill. felmelegedés léphet fel, ha igen nagy deformáció-sebességeket alkalmazunk (Csak kis viszkozitású folyadékok és nagyon nagy sebességek esetén kell ezekkel számolnunk.) Mindig ügyelnünk kell a gondos termosztálásra, mivel a folyadékok reológiai tulajdonságai

rendkívül hőmérsékletfüggők! 5, Rugalmas folyadékok (pl. gélek) esetén jelentkezik az ún Weissenberg-effektus: a nyírás közben a forgástengellyel párhuzamos feszültség (ún. normálfeszültség) lép fel, mely kinyomja a folyadékot a két henger közül, és így nehezíti vagy szélsőséges esetben lehetetlenné teszi a mérést. 6, Plasztikus anyagokban csak akkor indul meg a folyás, amikor a nyírófeszültség a belső henger falán eléri a folyáshatárt, azaz (1)-ből: 3 / 12 M >ϑ 2R ⋅ π ⋅ h 2 i (6) Ekkor sem folyik azonban az egész anyag, mivel a nyírófeszültség γ& -tal együtt csökken a sugárral (lásd a (4) egyenletet), és ezért egy nem folyó hengerhéj alakul ki a külső henger mertén. Ha a sebesség akkora, hogy a külső henger falán ható nyírófeszültség is nagyobb a folyáshatárnál, akkor az egész minta folyik: τ min = M >ϑ 2R ⋅ π ⋅ h 2 e (7) A számításokban ezt figyelembe kell venni. A

készülék működési elve (Lásd hozzá a 2. és 3 ábrát!) A külső henger (18) termosztálható (19) A belső henger (17) egy torziós rugón keresztül (12) csatlakozik a forgatótengelyhez (13), amelyet szinkronmotor (3) működtet. A kapcsolódó részeknél rögzítőgyűrűket (27, 28, 30, 31) alkalmazunk A szögsebesség közbeiktatott sebességváltóval (7, 8, 9) szakaszosan állítható. A készüléken a sebességváltó helyzetei 112 jellel vannak ellátva (10). A fokozatok száma egy kapcsoló a ill., b helyzetbe kapcsolásával megkettőzhető (11) A készülékhez kétféle külső (S, ill. H jelű) és ötféle belső (N, S1, S2, S3, ill H jelű) henger tartozik. A rugó erőállandója a fokozatkapcsolóval (16) – I, ill. II fokozatok – egy nagyságrenddel változtatható. A különböző hengerpárokra vonatkozó betöltendő térfogatokat és a (3) egyenlet z-hengerkonstansát az I. táblázat mutatja 2. ábra (Jelmagyarázat a következő oldalon!) 4 /

12 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 47 48 49 50 51 52 53 54 viszkoziméter mérőegység hajtómű mérőszerkezet henger-mérőberendezés lábazat sebességváltómű sebességváltómű-híd sebességváltókar fordulatszám-mutató fordulatszám-átkapcsoló mérőtengely hajtóműtengely erőmérő (dinamométer) potenciométer τ-sávkapcsoló mérőhenger mérőtartály temperáló edény mérőcső zárlemez csőtömítés betét záranya tengelykapcsoló persely szorítógyűrű feszítőemelő hőmérő szorítógyűrű feszítőemelő kapcsoló (motor) kapcsoló (mérőműszer) jelzőműszer hídkapcsolás (mechanikus) hídkapcsolás (elektromos) rezgőnyelves frekvenciamérő vezeték döntött helyzetet biztosító állvány 3. ábra külső / belső henger S/N S / S1 S / S2 S / S3 H/H RHEOTEST 2 • No 6479  dyn  betöltendő z  2 térfogat  cm ⋅ skr.  3 [cm ] I fokozat II fokozat 10 3,06

29,8 25 5,71 54,8 30 6,06 57,7 50 7,84 75,4 17 28,1 266,5 I. táblázat A méretek és a szögsebesség alapján számított deformáció-sebességeket ( γ& ) (lásd az (5) egyenletet) az egyes fokozatokra és hengerpárokra a II./a és II/b táblázatok mutatják 5 / 12 1a 1b γ& [s-1] S1 N 1,500 S2 2b 2a 3b 3,000 2,700 5,40 4,500 1,000 0,500 0,900 1,800 1,500 0,3333 S3 H 0,1667 0,3000 0,600 0,500 fokozat 3a 4b 9,00 8,10 3,000 2,700 1,000 0,900 4a 5b 5a 6b 16,20 13,50 7b 27,00 24,30 5,40 4,500 40,50 9,00 8,10 1,800 1,500 13,50 3,000 2,700 4,500 II./a táblázat » 6a 7a 8b γ& [s-1] S1 48,60 N 16,20 S2 S3 H 8a 9b 81,0 72,9 145,8 121,5 27,00 24,30 5,40 48,60 40,50 9,00 8,10 16,20 13,50 fokozat 9a 10b 243,0 218,7 81,0 72,9 27,00 24,30 10a 11b 437,4 364,5 12a 729 1312 243,0 437,4 81,0 145,8 656 145,8 121,5 218,7 48,60 40,50 11a 12b 72,9 » II./b táblázat A hálózati frekvenciát rezgőnyelves frekvenciamérővel

mérjük. Ha ez eltér az 50 Hz-től, akkor a II táblázat adatait módosítani kell: γ& ν = ν 50 ⋅ γ& (8) ν : a mért frekvencia. A forgatótengely forgása a torziós rugón keresztül adódik át a belső hengerre, ez stacionárius állapotban ugyanakkora szögsebességgel forog, mint a forgató tengely. A motor elindításának pillanatában a rugó megfeszül. Ha a két henger között vákuum lenne, a fordulatszám állandósulásával a torziós szál feszültsége megszűnne Viszkózus közegben azonban a torziós rugó elcsavarodva marad egy α szöggel stacionárius állapotában is. A mérés menete 1, Kiválasztjuk a vizsgálandó mintához legjobban megfelelő hengerpárt. 2, A belső hengert rögzítjük a készülékhez. 3, A külső hengerbe betöltjük a szükséges mintamennyiséget (lásd az I. táblázatot) 4, A külső hengert óvatosan felfelé nyomjuk, közben ide-oda mozgatva, ügyelve, hogy ne záródjék levegő a mintába.

Ütközésig toljuk, majd a gyűrűrögzítő-kart elfordítjuk 5, Rögzítjük a termosztáló köpenyt a külső hengerhez. 6, Megindítjuk a termosztátot, és a folyadék viszkozitásától függően 10-30 percig várunk. 7, Beállítjuk a legkisebb sebességfokozatot, bekapcsoljuk a motort, majd az α-mérő műszert. 8, Egyesével növelve a fokozatokat, minden fokozaton azonos ideig (0,5-2 perc) nyírjuk a mintát, közben figyelve a műszer mutatóját. Feljegyezzük a kitéréseket (α [skr.]) 9, A legfelső fokozatot (12/b vagy 12/a) elérve visszafelé is minden fokozaton mérünk. 6 / 12 10, Amennyiben α > 100 skr., átkapcsoljuk a II rugófokozatra, vagy kisebb sebességekkel mérünk α < 5 skr-nél kisebb kitérést ne olvassunk le, mert ott nagy a műszer hibája Ha hiszterézist kaptunk, célszerű még egyszer elvégezni a mérést ugyanazzal a mintával. A számítás menete 1, 2, 3, A II./a, ill II/b táblázatokból megkeressük az adott

fokozathoz és hengerpárhoz tartozó deformáció-sebességeket ( γ& [s-1]) A (3) egyenlet segítségével kiszámítjuk a nyírófeszültséget (τ [dyn·cm-2]). A megfelelő hengerkonstans (z [dyn·cm-2·skr-1]) az I táblázatból választandó A dinamikai viszkozitás (η [cP]) az τ η = ⋅100 γ& (9) összefüggésből nyerhetjük. 4, Ábrázoljuk az anyag folyás- és viszkozitás-görbéjét ( γ& vs τ és γ& vs η), s megállapítjuk reológiatípusát. Plasztikus anyag esetén megállapítjuk a folyáshatárt (τmin) 4. ábra newtoni dilatáns pszeudoplasztikus bingham casson τmin 0 0 0 0 < τmin < τ 0 < τmin < τ τ = τmin + K · γ& n K η konzisztencia index konzisztencia index ηpl ηpl n 1 >1 <1 1 <1 III. táblázat Megjegyzés A dyn (dyn) csak szakterületen használható SI-n kívüli mértékegység. 1 dyn = 10-5 N A poise (P) már nem használható SI-n kívüli mértékegység. 1 P = 10-1 Pa·s, 1 cP = 10-3

Pa·s 7 / 12 Esőgolyós viszkozimetria A készülék működési elve a Stokes-törvényen alapszik. E törvény értelmében a golyó alakú test folyadékban történő esése közben fellépő súrlódó erő az alábbi egyenlettel fejezhető ki: Fs = 6 · π · r · η ·v Fs r η v (10) : a súrlódó erő, : a golyó sugara, : a viszkozitás, : az esés sebessége. Ha keményebb konzisztenciájú, kváziszilárd testek, igen nagy viszkozitású folyadékok viszkozitását akarjuk mérni golyós típusú viszkoziméterekkel, akkor előfordulhat, hogy a golyók esési sebessége igen lassú lesz, sőt, gyakorlatilag egyes esetekben zérus is. Ezért szerkesztettek olyan viszkozimétereket, melyeknél a golyó a vizsgálandó anyagba nem saját súlyánál fogva mozog, hanem a kellő sebességű mozgást külön terheléssel biztosítják (pl. Höppler-reoviszkoziméter) A golyóhoz rúd csatlakozik, mely mérlegszerkezet segítségével változó nagyságú terhelésnek

vehetünk alá. A viszkozitás számítása az alábbi képlet segítségével történhet: η=K·F·t/s η K F t s (11) : a viszkozitás [cP], : a készülékállandó, : a golyóra ható erő [g/cm2], : a merülés ideje [s], : a merülés mélysége [cm]. A K készülékállandó kísérleti úton határozható meg. E készüléktípus csak relatív viszkozitások mérésére alkalmas, mivel a kísérleti körülmények bonyolultsága miatt (a golyóhoz csatlakozó rúd hatására) a pontos abszolút viszkozitás számítására szükséges matematikai egyenlet felállítása igen nagy nehézségekbe ütközik. Természetesen közelítő abszolút viszkozitási értékek számítása elvégezhető A készülék működési elve (Lásd hozzá az 5., 6 és 7 ábrát!) A Höppler-reoviszkoziméter fő alkotórésze egy kétkarú mérleg (1), amelynek egyik karjára rúdra erősített golyó függeszthető (2). A golyó a mérendő anyaggal telt edénybe merül (4). Meghatározott

nagyságú kis súly segítségével (3) a golyó függesztő rúdja a függőleges iránytól kismértékben eltérítették annyira, hogy az edény belső falát éppen érintse. A mérlegserpenyőre (5) elhelyezett súlyok (6) a golyót a vizsgálandó anyagon keresztülnyomják, mely anyag a golyó és az edény fala között sarló alakú résen laminárisan átáramlik. A kétkarú mérleg másik vége egy csaknem súrlódásmentesen dolgozó elmozdulás-mérő műszerhez (7) van kapcsolva Körskálán mutató segítségével követhető és leolvasható a golyó maximálisan 30 mm-es útja, s az ehhez szükséges idő stopperórával mérhető A megtett út és idő hányadosa az adott időtartamban észlelt átlagos folyássebességnek felel meg, adott terhelések alkalmazása mellett A golyó terhelésének mértékével arányos a fellépő nyírófeszültség Ez lehetővé teszi a terhelősúlyok változtatása útján adott tartományra vonatkozó folyás-, ill.

konzisztencia-görbe felvételét A vizsgálandó anyag befogadására öt különböző belső átmérőjű üveghenger szolgál (a golyó keresztmetszete változatlanul 2 cm2), így 0,5·10-3 – 4·103 Pa·s közötti viszkozitások mérhetők. 8 / 12 1 2 3 4 5 6 7 mérlegkar gömbfejű rúd kitérítő súly mintatartó edény mérlegserpenyő súlykészlet mérőóra 8 9 10 11 12 13 14 kiegyenlítő súly excenter dobozos vízmérték beállítócsavar temperáló tér rögzítő elem mérőóra elforgatható gyűrűje 5. ábra A vizsgálandó anyagba merülő golyóra ható felhajtóerőt futósúllyal (8) kompenzálhatjuk, amely sűrűségskála mentén mozdítható el. A golyót kiindulási helyzetébe excenter (9) segítségével állíthatjuk vissza Ezáltal a mérést tetszés szerinti számban újra elvégezhetjük, ha nincs szerkezeti viszkozitás. A készüléket mérési helyzetbe libella (10) és szabályozócsavarok (11) segítségével állíthatjuk be. A

mérőedények normál csiszolattal vannak ellátva, és igen egyszerűen helyezhetők be a temperáló térben (12) levő tartóedényekbe. A mérőedények rögzítő elem (13) segítségével adott helyzetben pontosan rögzíthetők A készülék mérőhőmérséklete termosztáló térhez kapcsolódó ultratermosztát segítségével állítható be 9 / 12 6. ábra 7. ábra Newtoni folyadékok viszkozitásának mérésekor az egész mérőskálát kihasználjuk. Ezután már csak arra van szükség, hogy a stopperórán leolvasott másodpercértékeket a mérőedények- 10 / 12 be bemaratott decimálfaktorokkal (0,01; 0,1; 1; 10; 100) beszorozzuk, hogy a 10, ill. 100 g/cm2 terheléskor a vizsgálandó anyag viszkozitását közvetlenül centipoise-ban (cP) megkapjuk. Szerkezeti viszkozitást mutató anyagok (pl. puding) folyásgörbéinek felvétele úgy történhet, hogy az egész mérési utat (golyóelmozdulási utat) részszakaszokra bontva (pl. 0-5, 6-11, 1217,

18-23, 25-30) különböző terhelésekkel (pl 10, 20, 40, 80, 160 g/cm2) mérjük az elmozdulásokhoz szükséges időt Természetesen ebben az esetben a vizsgálandó anyagot mindenféle előzetes mechanikai hatás nélkül kell a méréshez előkészíteni, és egy mintán a mérés csakis egyszer végezhető el. Célszerű viszonylag rövidebb folyási időkkel dolgozni 11 / 12 A JÁNLOTT ÉS FELHASZNÁLT IRODALOM Lásztity, R. (1990) Élelmiszerek reológiai tulajdonságainak vizsgálata. In Élelmiszerkémiai és technológiai gyakorlatok (ed. Lásztity, R; Törley, D), pp 36–55 Budapest: Tankönyvkiadó Lásztity, R. (1987) Reológiai vizsgálati módszerek. In Élelmiszer-analitika (ed. Lásztity, R; Törley, D), pp 239–274 Budapest: Mezőgazdasági Kiadó Törley, D. (1990) Élelmiszer-reológia. In Élelmiszerek kémiája és minősítése, pp. 122–143 Budapest: Tankönyvkiadó Malcolm, M. C (1982) Food Texture and Viscosity: Concept and Measurment. New York:

Academic Press Sevella, B. (1998) Fermentlevek reológiai viselkedése. In Biomérnöki műveletek és folyamatok, pp. 352–363 Budapest: Műszaki Kiadó Pukánszky, B. (1998) Reológia, folyás. In Műanyagok feldolgozása. (előadásjegyzet, lásd O:OKTATASKONYVEK) ? (1999) Rotációs viszkozimetria (reológia). In Fizikai Kémia II Laborgyakorlat. (laborjegyzet, lásd O:OKTATASKONYVEK) VEB MLW, Prüfgeräte-Werk Medingen Zylinder- und Kegel-Platte-Rotationsviskosimeter. RHEOTEST 2 Bedienungsanleitung VEB MLW, Prüfgeräte-Werk Medingen Rheo-Viskometer. Gebrauchsanleitung Rheo-Viskometer nach Höppler E kiadvány bármely részét bármely módon közölni a szerző írásbeli engedélye nélkül tilos! Gergely Szilveszter H-1111 Budapest, Műegyetem rkp. 3, K II 3 telefon : (1) 463 14 22 / fax : (1) 463 38 55 e-mail : gergely@mail.bmehu 12 / 12